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公司新聞
聚磷酸銨的生產(chǎn)方法概述
發(fā)布者:宏泰基  發(fā)布于:2020/6/22 14:16:10  點擊率:4789
    聚磷酸銨(APP)的生產(chǎn)方法很多,主要有磷酸與尿素縮合法,磷酸二氫銨與尿素縮合法,聚磷酸氨化法,P2O5-NH3·H2O高溫氣相反應法,五氧化二磷與磷酸銨化合法,正磷酸銨與氨氣高溫中和法以及磷酸二氫銨和氨氣縮合法等。常見的生產(chǎn)方法主要有磷酸與尿素縮合法,磷酸二氫銨與尿素縮合法以及五氧化二磷與磷酸銨化合法3種。

    (1)磷酸與尿素縮合法。

    將一定質(zhì)量配比的磷酸和尿素加入到反應釜中,在釜中混合溶解,然后進入沸騰床進行沸騰聚合,物料發(fā)泡后,調(diào)節(jié)排氨量,保持沸騰床內(nèi)氨壓,隨著溫度的上升,物料聚合固化,繼續(xù)控制溫度和壓力,保溫,最后冷卻出料。在反應中尿素既是氨源,又起到縮聚劑的作用,保持反應物在氣相中有足夠的氨濃度和促進聚磷酸胺的脫水縮聚。在生產(chǎn)過程中,影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素有多個,原料配比、縮合溫度和時間、料層高度以及氨氣分壓等。為了使縮合反應完全,需要提高含氮量和聚合度。尿素使用量少,縮合不完全,聚合度低,含氮量也低;尿素使用量多,氨的損失增大,且不易固化;加熱所需要時間取決于溫度,溫度越高,完成縮聚的時間越短,脫氨速度也越快,但氨的損失也增大。此外,料層過高易導致溫度不均勻,反應速度不一;反應溫度低,縮聚時間需要延長,否則聚合度不高,難以固化;氨氣分壓對固相反應體系影響較大,當反應溫度、配料比等其他條件不變時,氨的含量隨著氨分壓的增加而增加。典型的生產(chǎn)工藝條件為:磷酸與尿素的摩爾比為1:1.5-2.0,反應溫度控制在140-200℃,料層高度保持在100-150mm,氨分壓控制在9.3-46.6KPa。由于工業(yè)磷酸的濃度一般為80%-85%,水的存在會使聚合度難以提高,一般聚合度在20-30,另外采用尿素作縮合劑,在高溫下尿素會迅速分解,短時間內(nèi)排出大量的氣體(通常生產(chǎn)1kg聚磷酸銨產(chǎn)品將排出1m3的氨和二氧化碳),會使得反應過程中大量發(fā)泡極易溢料,導致反應器的單體體積產(chǎn)量過低,還需要設(shè)置較大型的廢氣回收裝置,給生產(chǎn)帶來許多麻煩。目前該方法是中小企業(yè)普遍采用的生產(chǎn)方法。

    (2)磷酸二氫銨與尿素縮合法。

    將磷酸二氫銨和尿素按摩爾比1:2進行混合,放入箱式聚合爐內(nèi)在220℃左右的高溫下縮合反應1h,經(jīng)過冷卻,粉碎得到APP產(chǎn)品。目前利用這兩種原料進行聚合通常在聚合過程中加入一定量的溶劑,如液體石蠟。由于液體介質(zhì)的存在使得兩種原料可以均勻分散,反應也較為完全,尿素分解出的氨氣不會很快釋放到反應區(qū)域之外,較好地保持了反應過程中的氨環(huán)境,但是其聚合溫度受到一定的限制,且反應結(jié)束后,還要進行脫除液體石蠟工作,相對增加了生產(chǎn)步驟,提高了生產(chǎn)成本。該工藝的生產(chǎn)過程,除受到反應溫度、原料配比的影響外,合成時原料所處的狀態(tài)也會對合成產(chǎn)生較大的影響。在不加入分散介質(zhì)的情況下,利用磷酸二氫銨和尿素進行聚合,若使反應完全處于敞開的狀態(tài),則得到的合成產(chǎn)物為酸性物質(zhì),其最大pH值僅為4;當反應處于完全密封狀態(tài)時,合成得到產(chǎn)品的pH值在7以上。過量的氨吸附在合成產(chǎn)品中,會影響產(chǎn)品的質(zhì)量。因此在合成過程中,如何控制氨源的比例是一個重要的問題,而單純使用磷酸銨鹽和尿素進行合成并不能達到很好的效果,所以需要考慮在合成過程中通入流動的氨氣,而且在通氨條件下則可以將聚合產(chǎn)物的pH值控制在5.5-6.5。將磷酸銨鹽和尿素在濕氨條件下進行聚合,控制二者的摩爾比為1:3-1:4,聚合溫度為280-300℃,反應時間大于3h,可以制備II型APP,若在反應過程中加入II型APP做晶種,則可以大大縮短反應時間。

     (3)磷酸銨與五氧化二磷聚合法。

    該體系可以采用正磷酸銨或磷酸氫二銨、磷酸二氫銨與五氧化二磷聚合,在氨環(huán)境中加熱到280-300℃,反應時間為1.5-2.0h。采用這種方法制得的聚磷酸銨產(chǎn)品為II型APP產(chǎn)品,溶解度較低,基本在0.05g/100g水以下,分解溫度較高(在300℃以上),聚合度也有大幅度提高,該方法是目前生產(chǎn)II型APP的主要方法。由于采用五氧化二磷作縮合劑,工藝路線短,操作簡便,無大量廢氣排出,所得產(chǎn)品質(zhì)量較好,采用單一反應器,適當改變溫度和時間,可以得到平均聚合度不同的產(chǎn)品。合成的APP聚合度最高,且產(chǎn)品的晶型發(fā)生了改變,更有利于阻燃應用,但是在處理五氧化二磷時應特別注意,因為它有很強的吸濕性和反應活性,因此會對人體有一定的危險。另外,五氧化二磷是由黃磷經(jīng)過高溫和干燥過程得到的,在高溫情況下,它會消耗大量的能量,產(chǎn)生大量的工業(yè)廢料,另外要求反應容器為完全密封的,且能耐高溫高壓,為防止合成過程中粘稠的中間產(chǎn)物形成聚磷酸,需要有攪拌、捏合功能的裝置,因此設(shè)備投入費用較高。

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