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   聚磷酸銨（APP）是一種高效的無鹵阻燃劑。但聚合度的大小直接影響APP的水溶性、熱穩定性及與基材的相容性。我國目前主要采用磷酸-尿素縮合法合成APP，由于生產工藝和條件落后，所得APP產品聚合度較低（＜100），極大地限制了它的應用。 本文以磷酸、尿素為原料，采用單因素實驗和正交實驗相結合，深入探討了APP的合成工藝，確定了較佳工藝條件：磷酸與尿素的摩爾比為1:1.9，升溫速率2～3℃/min，預聚溫度135℃，固化溫度230℃，固化時間2h。通過紅外（IR）、X-射線衍射（XRD）、核磁共振（NMR）等手段對最佳條件下合成的APP產品進行了表征。結果表明，最佳條件下所得APP為I-型，平均聚合度為126。此工藝參數同樣適用于以工業原料合成APP，平均聚合度變動不大。 為解決APP應用中存在的易吸濕、熱分解溫度低、與基材相容性差、易遷移等問題，本文選擇密胺甲醛樹脂（MF）作囊壁材料，采用原位聚合技術對合成的APP產品進行微膠囊改性。深入研究了微膠囊的合成工藝，確定了較佳包覆條件：摩爾比n(MEL):n(HCHO)=1:3，預聚溫度70℃～85℃，預聚時間30～60min，預聚階段pH≈9.0，質量比m(壁材):m(芯材)=1:4，固化溫度70～80℃，固化時間2h，固化階段體系pH≈5。應用IR及X-射線光電子能譜（XPS）對囊壁的組成進行了分析，通過掃描電鏡（SEM）、熱重分析（TG）、粒徑分析等手段對微膠囊的性能進行了表征。結果表明：APP被密胺樹脂完全包覆，微膠囊表面致密，粒徑分布較窄，幾乎不溶于水，熱分解溫度顯著提高到260℃，更有利于其在聚合物中的應用。 選擇漿內添加法將微膠囊APP應用于紙張中，極限氧指數試驗（LOI）和垂直燃燒實驗表明：MFAPP對紙張阻燃效果明顯，添加35%可使紙張的LOI值達到25.0以上，達到難燃級別。

【關鍵詞】：聚磷酸銨 聚合度 密胺樹脂 微膠囊 阻燃紙  m.cqhongluan.cn